SPE-HPLC Method for Determination of Ketoconazole and Clotrimazole Residues in Cow’s Milk

Abstract

Um método simples confirmatório para determinação em HPLC-UV de resíduos de cetoconazol e clotrimazol em leite de vaca, após extração da fase sólida (SPE), é relatado neste artigo. Foram removidos das amostras proteínas e lipídeos por tratamento com acetonitrila e conseqüente extração em n-hexano. Os extratos foram posteriormente limpos e concentrados através de extração em fase sólida. Os analitos foram determinados quantitativamente usando um método validado de cromatografia líquida de alta eficiência. O método foi linear no intervalo de 0,1 a 1,0 μg mL para ambos analitos. Os limites de detecção e quantificação para os analitos foram iguais a 0,01 e 0,1 μg mL, respectivamente. Parâmetros importantes que influenciam a eficiência da extração foram investigados e otimizados. O método proposto foi aplicado à análise de amostras de leite. Foram obtidas recuperações satisfatórias no intervalo de 95,9 a 101,78%, usando SPE.

Topics

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